气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎样排查呢?
气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包含色谱柱、检测器),不然可能会形成色谱柱的损害或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即下降色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。运用TCD时,必须先将钨丝电流封闭。在断定载气体系正常之后方能进行其他项目的查看。
详细可通过以下办法进行排查
1、查看注射器是否存在问题,如阻塞检测器没有开(或是没有焚烧),或办法中检测挑选过错等,而且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有开裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。假如检测器火焰不能点着或简单平息时,可以对焚烧线圈、焚烧极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行查看,以排除毛病。
4、下降色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,查看载气体系是否正常,载气是否进入仪器,避免损害色谱柱或污染检测器。
5、假如无法正常调零,需要对电路体系进行查看,以排除毛病,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现毛病。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等剖析条件进行查看。
7、保证仪器各部分正确衔接及正常运转,如离子信号线与检测器、放大器电路板的衔接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的衔接等。
8、查看样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
9、调查检测器出口是否疏通,这点也分外重要。